Главная » Аналитический центр минералого-геохимических исследований

Аналитический центр минералого-геохимических исследований

Руководитель АЦ МГИ: зам. директора ИГиП по научной работе к.б.н. Брянин Семён Владимирович

675000, Амурская область, г. Благовещенск, пер. Релочный, 1

Телефон: +7 (4162) 22-53-17

Аналитический центр минералого-геохимических исследований (АЦ МГИ) создан на базе Института геологии и природопользования Дальневосточного отделения Российской академии наук в 2009 году.

Историческая справка

В АЦ МГИ сформирован и развивается диагностический комплекс современного аналитического оборудования, позволяющий получать количественно-точную информацию об элементном, химическом, фазовом составе и других параметрах природных и искусственных материалов.

Целями и задачами АЦ МГИ является:

содействие развитию фундаментальных и прикладных научных исследований в области изучения состава, структуры и свойств вещества различной природы;
проведение научно- исследовательских работ на уникальном аналитическом оборудовании и обеспечение структурных подразделений Института информацией об элементном и химическом составе, структуре и свойствах веществ различной природы;
развитие приложений химических и физико-химических методов к решению фундаментальных научных задач;
выполнение аналитических работ по заявкам структурных подразделений Института;
повышение уровня фундаментальных и прикладных исследований в Институте;
освоение аналитических методов и современного оборудования;

В состав АЦ МГИ ИГиП ДВО РАН входят три лаборатории:

Лаборатория микроскопии и структурно-молекулярных исследований
Лаборатория элементного и химического анализа
Лаборатория хроматографии

В рамках заключенных Институтом договоров о сотрудничестве АЦ МГИ может обеспечивать аналитическое сопровождение научных работ других научных учреждений Амурской области, а также в соответствии с Положением оказывать платные аналитические или экспертные услуги.

Организации-пользователи АЦ:

Лаборатория микроскопии и структурно-молекулярных исследований

Руководитель лаборатории к.ф.- м.н. Рождествина Вероника Ивановна

E-mail: veronika@ascnet.ru , science@ascnet.ru

Методы и оборудование

Лаборатория микроскопии и структурно-молекулярных исследований оснащена следующими аналитическими комплексами, направленными на решение фундаментальных и прикладных минералого-структурных задач в области наук о Земле, наук о материалах и междисциплинарных исследований:

электронно-микроскопический и рентгеноспектральный комплекс: растровый электронный микроскоп SIGMA Carl Zeiss (Германия) с аналитическими системами микроанализа X-Max Oxford Instrument (Англия) и регистрации катодолюминесценции Mono CL2 Gatan (США); растровый электронный микроскоп JEOL JSM-6390LV (Япония) c аналитической системой микроанализа INCAPentaFETx3 (с дисперсией по энергии) и INCA Wave (с дисперсией по длинам волн) Oxford Instrument (Англия) и комплексом приборов, обеспечивающих работу оборудования и подготовку проб (установка по производству жидкого азота, вакуумные установки для нанесения токопроводящих покрытий, оптические микроскопы и другое вспомогательное оборудование);

рентгеновский дифрактометр XRD-7000S с аналитическими приставками для исследования микрообразцов, тонких пленок и структурных трансформаций при низких и средних температурах, баз данных для фазовой идентификации;

комплекс молекулярной спектроскопии, включающий ИК-Фурье спектрометр Nicolet iS10 среднего диапазона (спектральный диапазон 4000 – 400 см-1) с приставкой НПВО (кристалл ZnSe со спектральным диапазоном 4000 – 650 см-1) и ИК микроскопом Continuum ThermoFischer Scientifc (США); дисперсионный конфокальный микроскоп комбинационного рассеяния модели DXR Smart Raman Microscope ThermoFischer Scientifc (США) – спектральный диапазон 3500 – 50 см-1, лазер-модуль 780 и 532 нм.

Лаборатория элементного и химического анализа

Руководитель лаборатории Сегренев Александр Сергеевич

E-mail: a-chemist@mail.ru

Основной задачей лаборатории является изучение элементного и химического состава образцов различной природы, обеспечение данными количественного анализа структурных подразделений Института.

Методы и оборудование

Рентгенофлуоресцентный метод представлен последовательным рентгенофлуоресцентным спектрометром Lab Center XRF-1800 фирмы Shimadzu, Япония.

Спектрометр оснащен рентгеновской трубкой мощностью 4 кВт с Rh-анодом и тонким бериллиевым окошком. Напряжение, подаваемое на рентгеновскую трубку – 20-60 кВ, ток – 5-140 мА. Конфигурация прибора: оснащен кристалл-анализаторами: LiF (200), PET, Ge, TAP, LiF (220), SX-88, SX-98, SX-76, SX-410; четыре фильтра первичного рентгеновского излучения: Al, Ti, Ni, Zr; три первичные щели: стандарт, с высоким разрешением, с высокой чувствительностью; апертурой пять типов: 500 мкм, 3, 10, 20, 30 мм; два детектора рентгеновского излучения – проточно-пропорциональный и сцинтилляционный счетчики. Для автоматической подачи проб на измерение предусмотрен автосамплер на 8 позиций.

Прибор позволяет проводить полуколичественный и количественный анализ в диапазоне от бериллия до урана, картирование распределения элементов с шагом 250 мкм, локальный анализ в точке диаметром 0,5 мм с помощью микроколлиматоров и встроенной цифровой камеры.

В настоящее время рентгенофлуоресцентным методом лаборатория выполняет количественное определение микро- и петрогенных элементов (SiO₂, Al₂O₃, TiO₂, K₂O, CaO, MgO, MnO, Fe₂O₃(общ.), Na₂O, P₂O₅, S(общ.), V, Cr, Co, Ni, Cu, Zn, Rb, Sr, Y, Zr, Nb, Ba, Ce, Th, U, Sc, Pb, Ga, As, Sn) в различных горных породах, донных, рыхлых отложениях, почвах и т.д.

Атомно-абсорбционный метод представлен спектрометрами Solaar M6 +Zeeman Furnace и iCE3000 фирмы Thermo electron corporation, США. Спектрометры атомно-абсорбционные серии iCE 3000, предназначены для измерения содержания различных элементов в природных и сточных водах, растворах, почвах, горных породах, металлах и их сплавах и т.д.

SOLAAR M6 — это двулучевой, полностью автоматический спектрометр с двумя фиксированными атомизаторами — пламя и графитовая печь. Прибор работает с дейтериевым корректором фона Зеемана. Снабжен универсальной горелкой и распылительной камерой для всех определяемых элементов, анализируемых матриц и типов газовых смесей. GFTV — наблюдение в режиме реального времени за процессами внутри графитовой кюветы. Диапазон абсорбции от -0,150 до 3,000 А. Оптический диапазон 180-900 нм, автоматическая установка длины волны, напряжения на фотоумножителе и полосы пропускания — 0.2, 0.5, 1.0 нм с дополнительной 0.1 нм для длин волн меньше 400 нм.

В лаборатории данным методом выполняется определение: Si, Ti, Al, Fe, Mn, Mg, Ca, Na, K, Cd, Co, Cu, Ni, Pb, Zn, Cr, Li, Cs, Sb, Rb, Au, Ag в горных и осадочных породах, почвах, природных и техногенных водах.

Спектрофотометрический, потенциометрический, гравиметрический и титриметрический методы. Этими методами в лаборатории выполняются определения: NO₃^—, NO₂^—, SO₄^-2, Cl^—, F^—, PO₄^-3, NH₄^—, жесткость, сухой остаток, Si, Al⁺³, Fe⁺², Fe⁺³, N₂(общий), H₂O^—, п.п.п (потери при прокаливании) и др. в почвах, природных и техногенных водах и т.д.

Метод масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой представлен масс-спектрометром Agilent 7500a. Это сверхчувствительный метод количественного определения элементов в ряду от лития до урана в жидкости с помощью детектирования частиц с известным соотношением масса/заряд. В качестве ионизирующего агента используется индуктивно-связанная плазма.

Прибор даёт возможность обнаруживать следовые количества микропримесей (на уровне до нг/л), проводить количественный и полуколичественный элементный анализ (свыше 70 элементов), анализ изотопных отношений, в различных горных породах, минералах, почвах, воде, в образцах растительного и животного происхождения. Программное обеспечение Agilent 7500a Chem Station автоматизирует выполнение анализов и способствует расшифровке полученных данных.

Подготовка геологических проб (полировка, шлифовка, дробление, истирание)

Для пробоподготовки геологических проб используется следующее оборудование: дробилка щековая лабораторная Puluerisette-1, планетарная мельница Puluerisette-5, станок обрезной для металлических и неметаллических образцов SQ80_ShecivenCutte, система для изготовление тонких шлифов Buehler Petro Thin, шлифовально-полировальный станок Meta Serv 250, полуавтоматический пресс и вибромельница Herzog для приготовления прессованных образцов.

Лаборатория хроматографии

Руководитель лаборатории к.б.н. Котельникова Ирина Михайловна

E-mail: irina.kotelnikova@gmail.com

Оборудование:

Анализатор общего органического углерода TOC—L (Shimadzu, Япония) с реактором низкотемпературного термокаталитического окисления

Комплектация:

автодозатор ASI-L с блоком для виал объемом 9 и 40 мл;

приставка для анализа твёрдых проб SSM-5000A;

приставка TNM-L для определения общего азота.

Лабораторный анализатор общего органического углерода TOC-L предназначен для измерения содержания общего углерода, неорганического углерода и общего органического углерода в воде. Анализатор TOC-L работает по методу каталитического окисления при 680⁰С и позволяет эффективно анализировать как насыщенные органикой образцы, так и ультрачистую воду в широким диапазоне рабочих концентраций от 4 мкг/л до 30 000 мг/л по углероду. Комбинация SSM-5000A с анализаторами углерода серии TOC-L позволяет в дополнение к жидким пробам анализировать водные образцы, содержащие большое количество взвешенных частиц, а также твердые пробы, такие как образцы почв, ила и осадочных отложений.

TNM-L в комплектации прибора определяет содержание общего азота в водных растворах по принципу «Окислительное сжигание — хемилюминесценция». Диапазон определяемых концентраций составляет от 5 мкг/л до 10 000 мг/л.

Использование автосэмплера ASI-L полностью автоматизирует систему анализа образцов в растворах.

Газовый хроматограф Agilent 7890 (Agilent, США)

Анализатор природного газового состава (С1-С8, СО, СО2, N2, O2), трехканальный с набором колонок. Один канал позволяет проводить анализ по методу ASTM 1945 и GPA 2261, второй – измерения содержания водорода и гелия.

Детекторы:

Универсальный пламенно-ионизационный (ПИД) высокочувствительный детектор, предел детектирования 5×10-12г/c по n-C16.

Универсальный детектор по теплопроводности (ДТП, катарометр). Предел детектирования 1×10-9г/л по n-C16.

Газовый хроматограф Agilent 6890N (Agilent, США), двухканальный

Предназначен для количественного и качественного определение компонентов смесей органических соединений в жидких пробах.

Детекторы:

пламенно-ионизационный детектор (ПИД);

универсальный детектор по теплопроводности (катарометр);

селективный высокочувствительный пламенно-фотометрический детектор (ПФД) для регистрации соединений серы и фосфора, с возможностью одновременного детектирования на двух длинах волн: 394 нм (S) и 526 нм (P).

Квадрупольный газовый хроматомасс-спектрометр GCMS—QP2010 Ultra (Shimadzu, Япония) с ионизацией электронным ударом

Автоинжектор AOC-20i

Дополнительная опция: многофункциональная инжекционная система Optic-4 – система ввода пробы, обеспечивает быстрый линейно программируемый нагрев до 600°C со скоростью изменения температуры до 60°C/сек. В дополнение к стандартным режимам дозирования система может осуществлять пиролиз, дозирование в сочетании с термической десорбцией.

Позволяет определять содержание следовых количеств веществ в образцах со сложными матрицами в жидких и твердых образцах.

Методы анализа:

Определение общего углерода, органического углерода, неорганического углерода в жидких растворах, суспензиях и твердых образцах (вода; водные вытяжки, сточные воды, почва)

Определение общего азота в жидких растворах.

Анализ смесей органических веществ: определение углеводородного состава, метиловых эфиров жирных кислот в различных матрицах – почва, нефть, угли.

Определение анализа природных газов по методу ASTM 1945 (Определение смеси углеводородов, содержащей N2 и CO2) и GPA 2261 (анализ природных газов и сходных газовых смесей), измерение содержания водорода и гелия.