Лаборатория хроматографии
Руководитель лаборатории к.б.н. Котельникова Ирина Михайловна
E-mail: irina.kotelnikova@gmail.com
Лаборатория занимается исследованием качественного и количественного состава органических веществ, содержащихся в природных и искусственных материалах.
Газовая хроматография
Газовый хромато-масс-спектрометр GCMS-QP2010 Ultra (Shimadzu, Япония) с пиролитическим вводом
Хроматографическая система GCMS-QP2010 Ultra позволяет проводить разделение сложных многокомпонентных смесей органических соединений в жидких и твердых образцах и определять их состав на уровне следовых количеств.
Система представлена газовым хроматографом, масс-спектрометром и системой инжекции. Газовый хроматограф GC -2010 выполняет хроматографический анализ при высоких давлениях (до 970 кПа) и высоких скоростях потока газа-носителя (до 1200 мл/мин). В сочетании с высокоэффективной системой ваккумирования, это обеспечивает возможность проведения анализа в режиме быстрой хроматомасс- спектрометрии. Система электронного контроля газовых потоков высокого давления обеспечивает высокий уровень воспроизводимости, а режим поддержания постоянной линейной скорости потока позволяет получать оптимальное разделение на всем протяжении хроматограммы.
Идентификация неизвестных соединений происходит методом масс-спектрометрии.
Квадрупольный масс-спектрометр обладает диапазоном измерений массовых чисел от 1,5 до 1090 а.е.м., разрешающая способность менее 2 а.е.м. Масс-спектрометр выполняет детектирование в режимах ионизации электронным ударом, а также методом химической ионизации с регистрацией положительных и отрицательных ионов. Регистрация хроматограмм может осуществляться одновременно в режимах SCAN и SIM. Для качественной идентификации органических соединений используется библиотека масс-спектров NIST21.
Система укомплектована автоинжектором AOC-20i, который автоматизирует выполнение анализов при вводе подготовленных жидких проб.
Кроме этого, прибор имеет инжекционную систему Optic 4, позволяющую проводить анализ состава сложных матриц без предварительной подготовки, анализировать термолабильные или высокомолекулярные соединения. Пиролиз образцов в системе инжекции Optic-4 обеспечивается быстрым линейно программируемым нагревом до 600°C со скоростью изменения температуры до 60°C/сек.
В настоящее время GCMS-QP2010 Ultra используется для характеристики органического вещества в почвах, подстилках, растительных остатках методом пиролитического разложения с последующей идентификацией соединений газовой хроматографией масс-спектрометрией (Пиро-ГХ-МС). Для детального анализа высокомолекулярных природных органических соединений при анализе проводится дериватизация гидроксидом тетраметиламмония (TMAH) в кварцевой микровиале.
Анализируемые образцы: почвы, лесная подстилка, растительные остатки, микробная биомасса, высокомолекулярные полимерные соединения (пластмассы, микропластик).
Хроматограф газовый одноканальный Agilent 6890N (Agilent, США)
Хроматограф выполняет количественное и качественное определение органических соединений (метиловых эфиров жирных кислот, углеводородов) в жидких образцах.
Он предназначен для разделения смеси органических соединений в жидких образцах и последующего качественного и количественного определения отдельных компонентов. Оснащен универсальным высокочувствительным пламенно-ионизационным детектором (ПИД) (предел детектирования 5×10-12 г/c по n-C16).
Анализируемые образцы: подготовленные экстракты листьев растений, микробной биомассы, лесной подстилки, почв, торфа.
Хроматограф газовый трехканальный Agilent 7890А (Agilent, США) – анализатор газов
Прибор оснащен тремя параллельными каналами для одновременной работы, что позволяет обеспечивать комплексный анализ. В системе использованы оптимизированная комбинация нескольких насадочных колонок для разделения легких углеводородов и постоянных газов при одной и той же температуре.
В настоящее время прибор используется для решения задач в области экологии и климатического контроля. По концентрации углекислого газа (СО2) в газовой фазе определяется дыхание микробной биомассы в почве и лесной подстилке, которое характеризует концентрацию почвенной микрофлоры, позволяет оценить биологическую активность почв и стабильность почвенного органического вещества. Определение дыхания микробной биомассы производят методами субстрат-индуцированного дыхания (СИД) и базального дыхания (БД). Метод СИД основан на измерении первоначального максимального выделения CO2 из пробы, обогащённой глюкозо-минеральной смесью в определенным интервале времени, БД измеряют без каких-либо добавок питательных веществ и субстратов. Для подбора времени инкубации проб с субстратом и водой для СИД и БД проведены эксперименты, в ходе которых подобрано оптимальное время инкубации образцов в воздушном термостате без доступа света при постоянной температуре 22 C°.
Анализируемые образцы: почвенная подстилка, почвы, грунты. Для каждого материала подобраны индивидуальные условия пробоподготовки. Пробы длительного хранения активируют предварительной инкубацией в течении 7 суток.
Возможен анализ концентрации CO2 в образцах газов.
